асд история создания препарата
Советы онколога: Простые «Да» и «Нет», которые продлят жизнь
Онкологические заболевания уже давно стали чумой нынешнего столетия. Более 200 видов раковых заболеваний убивает в год более 8 миллионов человек. При этом, Всемирная организация здравоохранения прогнозирует рост случаев онкологических заболеваний в ближайшие 20 лет на 70%. Страшно…
Простые советы, которые сберегут здоровье
На днях я получила от нашего семейного доктора список простых рекомендаций практикующих онкологов столицы для профилактики раковых заболеваний, чем и хочу поделиться:
Скажи «НЕТ!»:
1. Рафинированному маслу
2. Молоку животного происхождения, кроме домашнего
4. Газировке (Это 32 куска сахара на литр!)
5. Микроволновой печи
6. Маммографии до родов кроме эхограммы.
7. Слишком обтягивающему белью (бюстгалтеру)
9. Размороженной еде
10. Воде из холодильника в пластмассовых бутылках
11. Противозачаточным таблеткам.
12. Дезодорантам (опасны особенно используемые после бритья).
Скажи «ДА!»:
2. Меду в умеренных количествах вместо сахара
3. Растительным белкам (бобы вместо мяса)
4. Двум стаканам воды на пустой желудок перед тем, как чистить зубы.
5. Теплой еде, не горячей
6. Противораковому соку №1: алоэ вера + имбирь + петрушка + сельдерей + промалин (середина ананаса), смешать и пить на пустой желудок.
7. Противораковому соку №2: сметанное яблоко/гуанабана (без косточек) + промалин (середина ананаса)
8. Сырой или вареной морковь или свежие выжатому морковному соку, каждый день.
И еще несколько рекомендаций на заметку:
1. Не пейте чай из пластиковых стаканчиков (чашек). Не ешьте ничего горячего из бумажного или полиэтиленового пакета (например, жареный картофель). Не разогревайте в микроволновке еду в пластмассовой посуде.
2. Когда пластмасса подвергается нагреву, выделяются химические соединения, которые могут вызвать 52 типа раковых заболеваний.
3. Избегайте пить Кока-колу на ананасе или после того, как Вы ели ананас как десерт. Не смешивайте сок ананаса с Кокой.
4. Эта смесь смертельна! Люди умирают от этого, и они по ошибке полагают, что были отравлены…. Они были жертвами своего незнания этого фатального коктейля!
5. Отвечайте на звонки, поднося телефон к левому уху. Когда батарея Вашего телефона практически села, не берите трубку, так как при этом излучение радиации в 1000 раз более сильное, чем при заряженном аккумуляторе.
6. Не запивайте лекарства холодной водой
7. Не ешьте тяжелую пищу после 17.00
8. Пейте больше воды утром, меньше к вечеру
9. Не принимайте горизонтальное положение сразу после еды и употребления лекарственных препаратов
Данная статья носит информационный характер, более подробно о методах профилактики рака Вам может рассказать Врач-онколог Общества.
ООО «Инновационные технологии» благодарит Вас за то,
что вы нашли время и прочли эту информацию.
История создания препарата АСД-2
Одно из незамеченных открытий 20 века – получение мощного лекарства, позволяющего лечить человека от серьезных болезней – гипертонии, рака, диабета, патологий кожи, пищеварения и других. Препарат, полученный советским ученым А.В. Дороговым, долгое время находился под запретом, а затем использовался только для лечения с/х животных. Однако сегодня его уже начинают принимать многие пациенты, и в большинстве случаев они добиваются излечения или существенного улучшения самочувствия.
Препарат АСД был получен еще в 1947 г., однако до сих пор о нем ничего не слышали даже многие врачи.
Краткая предыстория: барон Жиль де Ре и его лягушки
Поиск панацеи (лекарства от всех болезней), как известно, был начат средневековыми алхимиками – людьми, которые тогда считались уважаемыми учеными. Но сегодня их, скорее, назвали бы шарлатанами, ставящими перед собой поистине фантастические задачи.
Один из таких алхимиков французский барон Жиль де Ре однажды заперся в своем поместье и долгое время варил какой-то чудодейственный эликсир из лягушек. Возможно, он готовил некий «суп», медленно нагревая емкость, а затем собирал полученный пар в конденсат. Так это или нет, но, вероятно, исследователю действительно удалось получить жидкость с омолаживающими свойствами.
Разумеется, он стал продавать свой эликсир, торгуя «молодостью» направо и налево. Впоследствии этот и так небедный человек разбогател настолько, что начал помогать Франции в войне против Англии (это были легендарные времена Столетней войны и орлеанской девы Жанны д’Арк). Однако впоследствии вокруг барона поднялся заговор, и в результате в 1440 г. он был казнен, что по меркам того времени было вполне нормальным.
Открытие АСД: работа начинается
Эта история известна практически всем. Однако параллельно с ней развивалось и множество других «сюжетных линий». Так, Минздраву СССР было поручено разработать лекарственные препараты, которые бы помогли восстанавливать здоровье человека после испытаний войны и возможной ядерной атаки. В перспективе планировалось создать некое средство, которое значительно бы активизировало резервы организма и помогло ему приспособиться даже к резко ухудшившимся условиям среды.
Так история страны коснулась и лично А.В. Дорогова. НИИ, сотрудником которого он был, начал разрабатывать мощный лечебный препарат для сельскохозяйственных животных – коров, свиней, птиц и других. Сегодня уже не вполне известно, почему Алексей Власович решил начать опыты именно с лягушек. Возможно, он знал о средневековой легенде о французском бароне Жиле де Ре.
Так или иначе, но исследователь начал просить местных мальчишек приносить ему этих земноводных в довольно больших количествах. На месте он варил животных и постепенно увеличивал температуру. Лягушки постепенно погибали, а в их организме вырабатывались вещества, которые пытались адаптировать организм к неожиданному стрессу в виде высокой температуры.
Опыты шли один за одним, но получить препарат в конкретной лекарственной форме не удавалось. Однажды в 1947 г. Дорогова вызвали на какое-то совещание. Он как раз получил жидкость из лягушек (выпарил исходное сырье и собрал конденсат) и быстро умчался. А вернувшись, не поверил своим глазам: жидкость разделилась на 2 слоя (фракции):
Обе жидкости имели неприятный, довольно специфический запах. Однако радости ученого не было предела. Он понимал, что наконец-то из «лягушачьего» сырья было получено 2 препарата, которые можно испытать на животных, а затем запустить в серию. Поскольку они имели антисептические и стимулирующие свойства, исследователь назвал их «антисептик-стимулятор Дорогова» или АСД. Соответственно вторая фракция стала АСД №2, а третья – АСД №3.
Первые успехи: АСД и мать Берии
Первое применение средства было неофициальным. Пока Алексей Власович убеждал местную и центральную власть в том, что препарат можно начать испытывать, о нем поползли слухи среди местных жителей. Очевидно, они были связаны с кочегаром, который работал ассистентом у исследователя и регулировал температуру нагрева жидкости с лягушками. Мужчина становился все более молодым и приятным на вид, что не могло не удивить его знакомых.
Впоследствии средство приобрело большую популярность и в Москве, и в соседних областях. Ученый начал получать сотни и тысячи писем с благодарностями и мольбами о помощи – пациентов после войны хватало. Дорогов понял, что для массового производства лягушки не подойдут и в качестве сырья начал использовать коров, а затем и продукт переработки – мясокостную муку (она же применяется для производства АСД и по сей день).
В результате препарат решили испытать на скоте, и первые же опыты ошеломили ученого: резко повысилась выживаемость молодняка, животных успешно лечили от пищеварительных расстройств и заболеваний кожи и шерсти. Однако получить разрешение на лечение людей пока не удавалось.
Однако, как это обычно бывает, все решил случай. В конце 1940-х гг. стало известно о том, что заболела мать Берии. Ей диагностировали рак матки с проникновением метастазов в жизненно важные органы – печень и легки. Семья была в отчаянии – тут-то и вспомнили о талантливом ученом, слухи о котором разнеслись по всей Москве.
Дорогов был доставлен в приемную для личной встречи с Л.П. Берией. Полгода ученый боролся за жизнь пациентки – и в результате произошло то, что даже сегодня можно назвать чудом: женщина выздоровела. С тех пор высокопоставленные чиновники постоянно забирали ученого к себе, чтобы он лечил их или родственников от тяжелых заболеваний. Впоследствии в воспоминаниях о своем детстве дочь исследователя Ольга Алексеевна Дорогова скажет, что у отца буквально не оставалось свободного времени: всю свою жизнь он посвятил работе.
Почему АСД так и не запустили в серию
Разумно было бы предположить, что после многочисленных испытаниях на животных и даже на людях АСД-2 и АСД-3 можно было запустить в серию, причем не только как сельскохозяйственный препарат, но и как медицинское лекарство для человека. В начале 1950-х гг. власти так и планировали. Есть даже данные о том, что лично Сталин позвонил министру здравоохранения СССР Третьякову и сурово спросил о том, когда лекарство будет запущено в серию (датировано 1951 г.).
И уже 2 года спустя, в 1953 г. в Нижнем Новгороде, на заводе «Акрихин» началось производство препарата. Но в том же году «отец народов» скончался, а с новыми властями, взявшими власть в Кремле, ученому договориться не удалось. Вначале он попытался связаться с тем же министром здравоохранения и попросил организовать новый центр производства. Но в ответ не последовало ни отказа, ни разрешения.
Причина была прозаична: чиновники быстро сообразили, что если пустить препарат в серию, то более половины лекарств просто окажутся не нужны. Тогда придется сворачивать их производство. Но главная «беда» была в том, что в случае массового применения АСД люди начнут жить «слишком долго», и это неизбежно отразится не только на фармацевтике, но и на экономике в целом. Поэтому сначала препарат засекретили (в 1959 г.), а затем (в 1962 г.) разрешили использовать его только для с/х животных. Хотя сами власти, очевидно, продолжали пользоваться «чудо-средством».
АСД сегодня
Сегодня препарат официально зарегистрирован как «противоопухолевое средство» – соответствующий патент в 1997 г. получила дочь ученого Ольга Алексеевна Дорогова. Она же во многом поспособствовала организации производства средства. В наши дни его синтезируют на ФГУП «Армавирская Биофабрика» (Краснодарский край, Новокубанский район, поселок Прогресс) и «НВЦ Агроветзащита» (г. Москва).
Средство изготавливается из мясокостной муки, поэтому продается по очень доступной цене – АСД-2 по 250-350 рублей за флакон 100 мл, АСД-3 по 50-60 рублей за флакон аналогичного объема. В основном применяется для лечения сельскохозяйственных (коровы, лошади, овцы, свиньи, птица) и домашних (кошки, собаки) животных. Однако его часто используют и люди.
Есть данные о положительных результатах лечения от различных заболеваний – от бронхиальной астмы, гипертонии, кожных болезней и даже онкологии. В своих отзывах пациенты пишут о том, что им по крайней мере удалось продлить жизнь тяжело больным родственникам, даже на 4 стадии рака.
АСД не имеет противопоказаний и при соблюдении дозировки не дает никаких побочных эффектов. Существует несколько схем лечения, некоторые из которых (например, от онкологии) разработаны еще Дороговым. Однако лучше всего предварительно согласовать с лечащим врачом. С ним же нужно обговорить длительность курса и дозировку.
У нового руководства Страны Советов все, кому покровительствовал Лаврентий Павлович, оказались в немилости. Особое усердие в травле Дорогова проявили чиновники от Минздрава. На руководителя лаборатории тканевой терапии стали собирать компромат. В 1954 году Дорогов оказался в больнице с инфарктом, а когда выписался из больницы, оказалось, что он уволен с работы задним числом. Все попытки восстановиться на работе, используя старые связи с членами ЦК партии, окончились без результатов. Лаборатория тканевой медицины была закрыта. Препараты АСД ф1, ф2 и ф3 перевели только в разряд ветеринарных.
Алексей Власович вынужден был продолжить работу над своим препаратом на дому, благо слава о его лекарстве уже была широко известна, а в аптеках их продавать уже перестали, и недостатка в пациентах у него не было. В 1955 году на Дорогова соседями, которых возмущали толпы тяжелобольных людей, от которых они боялись заразиться, был написан донос. На основании этого доноса прокуратура Ухтомского района завела уголовное дело. Следователи прокуратуры честно выполнили свою работу. Следствие не выявило ни одного факта не эффективного лечения. Обвинение во взятках, так же не подтвердилось. Подозреваемый брал плату за препарат только лягушками, которые шли на производство препарата. Аппаратура, на которой изготовлялся препарат, не была похищена из лаборатории, а была изготовлена из кухонной посуды, купленной в магазине. Уголовное дело было прекращено. Однако Дорогову запретили работать на дому. Устроиться на работу в какой-либо институт или лабораторию Алексею Власовичу так и не удалось, но 1956 году Дорогов был удостоен Государственной премии. В начале 1957 года у Дорогова был произведён обыск, были изъяты все записи, вплоть до ученических тетрадей детей.
8 октября 1957 года Алексей Власович Дорогов трагически погиб. Утром он уехал на машине, а на следующее утро его нашли мёртвым в красном уголке клуба в Люберцах, расследования гибели учёного не проводилось, семье объявили, что он умер, отравившись угарным газом.
В 1959 году АСД ф1 (АСД-К) был полностью засекречен. Препараты АСД ф2 и ф3 так официально и остались исключительно ветеринарными. В чьих руках находится информация по производству АСДф1 (АСД-К) в настоящий момент неизвестно. Нам остаётся только надеяться, что этот или аналогичный препарат в обозримом будущем станет общедоступен, и мир забудет о существовании многих болезней.
История препарата АСД
Автор: ФГУП «Армавирская биофабрика»
Опубликовано: 11 января 2015
В 1943 году нескольким десяткам лабораторий различных институтов, академий, университетов было дано секретное правительственное задание. Надо было разработать препарат, защищающий людей и животных от радиации. Он должен был не только значительно повышать иммунитет организма, но и быть дешевым, недефицитным. Такие жесткие рамки поставили в тупик многих исследователей. Успех выпал лишь на долю Всесоюзного института экспериментальной ветеринарии (ВИЭВ), а именно, лаборатории, возглавляемой кандидатом ветеринарных наук Дороговым А.В. Удачу принесли нетрадиционный подход к решению проблемы и экспериментаторский талант Алексея Дорогова. Молодой ученый вспомнил о чародеях древности, их способах изготовления «чудодейственных» зелий. Так же как и они, Дорогов использовал в качестве сырья лягушек, а в качестве способа переработки биосырья – термическую возгонку тканей с конденсацией жидкости. Полученная жидкость обладала антисептическими, стимулирующими, ранозаживляющими свойствами и была названа АСД (антисептик-стимулятор Дорогова). В последствии эту – самую первую фракцию – удалось разделить на две другие, названные второй и третьей – АСД – 2 и АСД – 3 – фракциями.
В последний – четвертый раз нерюнгринские хирурги прооперировали М.И. Фролова… Это произошло 8 января 1997 года. Жене Михаила Ивановича сообщили страшный диагноз: обширная злокачественная опухоль. Оставался последний шанс, как и советовали врачи: специализированная клиника. 16-го января – через 8 дней после последней операции – скорая привезла Михаила Ивановича к борту самолета…
Третья фракция АСД использовалась (и используется) только для наружного применения. На животных она уничтожала кожных паразитов, различные грибки, дезинфицировала раны, помогала при различных кожных патологиях – экзема, угревая сыпь, дерматиты, трофические язвы, нейродермит и даже псориаз. Ранее – до изобретения АСД – такие заболевания как псориаз не поддавались медикаментозному лечению. Врачи-дерматологи буквально «вцепились» в АСД и в скором времени получили прекрасные результаты при лечении кожных заболеваний человека на добровольцах.
Отличные результаты АСД показал при лечении бронхиальной астмы – заболевания, наряду с псориазом, для которого в то время не было медикаментозных средств лечения. Курсы лечения АСД приводили к нормализации функций нервной, эндокринной, иммунной и других систем. АСД успешно излечивал варикозное расширение вен, а при длительном применении увеличивал упругость кожи и тканей, омолаживающее действуя на организм. Особенно эффективно АСД проявил себя в гинекологии. АСД- 2 успешно излечивал трихомоноз, хламидиоз, а так же фиброму, миому, рак матки, мастопатию и рак груди, а так же нормализовывал гормоны интимной сферы. Все это позволило Дорогову сделать решительный шаг – использовать раствор АСД для приема перорально при лечении гинекологических заболеваний. Смелость и мужество молодого ученого-изобретателя можно оценить, если вспомнить то время (1945 – 1946 гг) и то, что тогда вторая фракция АСД не была разрешена для применения даже на животных. Прием препарата перорально ускорял процесс выздоровления, сокращал расход препарата. Это не могло не заинтересовать специалистов из Института гинекологии и акушерства. Что дало препарату «второе дыхание» (а так же обеспечило возможность лечения им «неофициально» и мужской части населения).
Михаил Иванович начал принимать препарат наугад, не зная дозировки. Было это еще до поездки в Москву. Теперь-то он уверен: на грани между жизнью и смертью его удержало «чудо-лекарство»: АСД спас его, «заблокировав» опухоль и не давая возможности метастазам распространиться по организму…
Фармкомитетом СССР в 1951 году было разрешено применение АСД для лечения кожных заболеваний у людей. Была пробита первая брешь в «медицинской стене». На полученные от некоторых членов Политбюро деньги Дорогов построил дом-лабораторию и занялся масштабными исследованиями АСД, созданием на его основе более совершенного препарата. начался бум АСД. Он и его создатель приобрели среди больных и их родственников огромную популярность в Москве. За флакончиком АСД в очереди стояли сутками.
1. При сердечных, печеночных, заболеваниях нервной системы и различных формах туберкулеза используют АСД – 2 по следующей схеме: 5 дней по 10 капель, 3 дня – перерыв; 5 дней по 15 капель, 3 дня – перерыв; 5 дней по 20 капель, 3 дня – перерыв; 5 дней по 25 капель, 3 дня – перерыв. Пить с перерывами до получения положительного результата. В случае обострения болезни прием прекратить до утихания болей, потом возобновить.
2. При язве желудка и 12-перстной кишки принимать препарат АСД Ф-2 по 20 капель 2 раза в день за 30 – 40 мин до еды.
3. Колиты. Принимать чайную ложку (до 5 куб. см или 180 – 200 капель на полстакана воды. Пить по 3 дня (1 раз в день) за 30 – 40 минут до еды, 3 дня – перерыв.
4. Лучшее средство при язвах (внутриполостных) – черный осадок АСД Ф – 2. Его принимают внутрь в течение 5 дней. Выздоровление наступает быстро.
5. При спазмах сосудов конечностей применяют чулок из 4-х слоев марли, смоченной 20% раствором АСД Ф-2. Через 5 месяцев кровообращение восстанавливается.
6. Предраковые формы поддаются лечению внутрь и местно АСД Ф-2. Местно применяют компрессы. Через 2 недели опухоль вылущивается.
7. Рак. Препарат АСД – Ф-2 останавливает дальнейшее развитие рака. снимает боль. Принимать 5 мл на полстакана кипяченой воды два раза в день. Пить 1,5 года
8. Туберкулез легких, почек и др. органов излечивается бесследно. Принимать внутрь АСД Ф-2, начиная с 5 капель на полстакана воды 1 раз в день (утром натощак) за 30-40 минут до еды. Пить 5 дней, 3 дня перерыв и т.д., как указано в п.1. пить 2 – 3 месяца.
9. При гинекологических заболеваниях применяют внутрь АСД Ф-2 от 2 до 5 мл по той же схеме.
12. Глазные заболевания воспалительного характера лечат АСД Ф-2 приемом внутрь по 3 – 5 капель в течение 5 дней, 3 дня перерыв. И промыванием 0,3% раствором (20 капель на стакан воды).
13. Ушные болезни воспалительного характера лечат АСД Ф-2 приемом внутрь от 20 капель до 5 куб. см, а так же местно – компрессы, промывания.
14. Подагра и ревматизм, воспаление лимфатических узлов – компрессы на больные места с АСД Ф-2 и внутрь по указанным схемам.
15. Гипертония – 5 капель на стакан кипяченой воды 2 раза в день, длительно.
16. Для роста волос – 5% раствор втирать в кожу.
17. Трихомоноз излечивается однократным спринцеванием 2% раствором (60 капель АСД Ф-2 на 100 мл), 1 % раствор вылечивает молочницу (30 капель АСД Ф-2 на 100 мл).
18. Недержание мочи – 5 капель на 150 мл кипяченой воды, 3 дня перерыв.
19. Радикулит – во время обострения к 100 мл воды добавить 2 чайные ложки АСД, смешать и выпить. Если – 1 чайная ложка на 1 стакан воды 2 раза в день.
20. Печеночные заболевания, заболевания желчных ходов – 3% раствор спиртовой натощак 1 столовая ложка.
21. Зубная боль – местно на ватный тампон.
22. Тучность – 30 – 40 капель пить 5 дней, перерыв 5 дней; 10 капель – 4 дня, 4 дня перерыв; 20 капель – 5 дней, 3 – 4 дня перерыв.
23. При простуде ингаляция АСД (столовая ложка АСД Ф-2 на литр горячей воды). Применять несколько раз в день до полного излечения.
Примечания
1. Вода во всех случаях берется кипяченая. АСД обладает резким неприятным запахом. При невозможности применять его с водой – например детям – следует употреблять молоко.
2. В 1 мл содержится 30 – 40 капель АСД Ф-2.
3. Для компрессов поверх марли накладывается пергаментная бумага с целью предотвращения испарения препарата. затем накладывается толстый слой ваты – 10 – 12 см – и забинтовывается.
4. Препарат выпускается во флаконах (200 мл, 100 мл, 50 мл). Хранят АСД ф-2 в темном, защищенном от света и атмосферы месте (холодильнике). АСД Ф-3 хранят в подобных условиях. Срок годности – 4 года.
5. На период лечения препаратом АСД Ф-2 категорически запрещается употребление спиртных напитков.
Щадящая схема терапии рака
В понедельник натощак за полчаса до еды в стакан наливают 30 – 40 мл спитого чая, добавляют 3 капли АСД Ф-2 глазной пипеткой. Во вторник – 5 капель, в среду – 7, в четверг – 9, в пятницу – 11, в субботу 13, в воскресенье – отдых. Во 2-ю, 3-ю, 4-ю недели принимать АСД по той же схеме. Далее – одна неделя перерыв – отдых от приема АСД. После отдыха с понедельника начинать прием АСД по той же схеме, но уже 5 капель, прибавляя по 2 капли в последующие дни. Пить 4 недели, далее – отдых. Следить за самочувствием, по его появлении применение препарата прекратить.
Асд история создания препарата
В настоящее время продолжает оставаться актуальным вопрос определения химического состава ветеринарной субстанции АСД-2Ф (в дальнейшем – субстанции).
Известно [1], что с химической точки зрения АСД-2Ф представляет раствор органических веществ – продуктов совместного пиролиза белков и жиров животного происхождения – в водно-аммонийном буферном растворе, причём именно их определение вызывает наибольшие затруднения.
Определенных успехов в решении данной задачи достигли авторы [2], обнаружившие методом хромато-масс-спектроскопии в составе органической части АСД-2Ф около 120 индивидуальных органических веществ. Однако отсутствие фактических данных по методике проведения эксперимента не позволяет в полной мере применять полученные результаты на практике.
Цель работы: исследование химического состава субстанции АСД-2Ф и её концентратов методами газожидкостной хроматографии и хромато-масс-спектроскопии.
Материалы и методы исследования
Во всех опытах использовали образцы субстанции АСД-2Ф, произведенной ООО «Ареал Медикал», а также образцы концентратов субстанции (в дальнейшем – органическая часть, или ОЧ), приготовленные по разработанному нами ранее способу [3].
Подготовку пробы субстанции АСД-2Ф проводили следующим образом: в пластиковую пробирку для центрифугирования объёмом 15 мл пипеткой помещали 0,5 г субстанции, после чего туда же добавляли 10 мл этанола. Ввиду образования суспензии из-за выпадения осадка углеаммонийных солей пробирку центрифугировали в течение 10 мин при скорости вращения 3500–3900 об/мин, после чего из осветлённой части отбирали пробу для анализа.
ОЧ получали концентрированием органических веществ субстанции в соответствии с [3] упариванием образцов исходной субстанции в электрическом шкафу при температурах 60, 80, 100 °С до прекращения убыли веса. Масса органической части обычно составляла 5,5÷7 % от исходной при времени нагрева от 2,5 ч (для 100 °С) до 10 ч (для 60 °С).
После окончания упаривания готовили раствор концентрата (ОЧ) в этаноле из расчёта 10 мл растворителя на 0,5 г подготовленной пробы.
В качестве стандартов использовали реактивы с содержанием основного вещества не менее 95,0 %, причём значительное количество составили стандартные образцы для хроматографии, закупленные в российских фирмах. Такие вещества, как 2-пироллидинон, 2-пиперидинон, 3-метилбутанамид, 2-амино-3-метилпиридин, 5,5-диметилгидантоин, 5-этил-5-метилгидантоин, произведённые Асros Organics, 3-изобутил-1,6-пропилен-2,5-дикетопиперазин, произведенный фирмой Santa Crus Biothechnology, были предоставлены НВЦ «Агроветзащита».
Исследование проводили на хроматографе Хроматэк-Кристалл-5000.1 2003 г. выпуска в комплектации: испаритель капиллярный, детектор пламенно-ионизационный и капиллярная колонка ZB-FFAP 50 м×0,32 мм×0,50 µм. Режим работы хроматографа: температура испарителя 250 °С, температура ПИД 250 °С, начальная температура колонки 145 °С, выдержка начальной изотермы 1 мин, скорость подъема температуры колонки 10 град/мин, конечная температура колонки 225 °С. Газ-носитель гелий в режиме поддержания постоянного давления перед колонкой 150 КПа, коэффициент деления потока 1/30, режим экономии газа. Газовый режим ПИД: расход водорода 30 мл/мин, расход воздуха 300 мл/мин, поддув инертного газа (гелия) 30 мл/мин. Объем вводимой в испаритель пробы 1 мкл. Общая длительность анализа 70 мин.
Выбор FFAP в качестве фазы капиллярной колонки был обусловлен тем, что значительное число индивидуальных веществ АСД-2Ф являются полярными азотсодержащими соединениями с молекулярной массой до 150–200 углеродных единиц, что позволяло ожидать достаточно качественное разделение компонентов смеси.
Хромато-масс-спектроскопию (ГХ-МС) образцов АСД-2Ф проводили на газовом хроматографе Shimadzu GC-2010 Plus, оборудованном пламенно-ионизационным детектором, масс-детектором GCMS-QP2020 и капиллярной колонкой НР-5 30м×0,32мм×0,25 мкм. Режим проведения анализа: температура испарителя 250 °С, температура ПИД 250 °С, температура ионного источника 210 °С, температура интерфейса 210 °С, температурная программа термостата колонки – 140 °С 15 мин, нагрев 10 °С/мин до 240 °С, общее время анализа 35 мин. Газ-носитель гелий в режиме постоянного давления перед колонкой 53 кПа, коэффициент деления потока 1/20, расход водорода 40 мл/мин, воздуха 400 мл/мин. Режим работы масс-детектора: температура ионного источника 210 °С; температура интерфейса 210 °С, скорость сканирования – 1425, интервал сканируемых масс – от m/z 30 до m/z 450, скорость развертки одного цикла – 0,3 с, напряжение детектора – 0,9 кВ, устранение эффекта растворителя – 1,5 мин.
Выбор фенил (5 %)полиметилсилоксана в качестве фазы капиллярной колонки был обусловлен тем, что данная фаза является менее полярной и более высокотемпературной, чем FFAP. Это должно было позволить получить на хроматограмме пики веществ с большей молекулярной массой, чем на колонке с FFAP.
Анализу подвергали раствор ОЧ АСД-2Ф в этаноле (0,5г в 10 мл соответственно), полученной в результате упаривания исходных образцов в течение 3 ч при температуре 80 °С.
Расшифровку полученных масс-спектров проводили с использованием программного обеспечения GCMS PostrunAnalysis. Идентификацию компонентного состава образцов проводили сравнением масс-спектра компонента, присутствующего в пробе, с его библиотечным масс-спектром (базы данных библиотек – NIST-14 и NIST-14s).
Результаты исследования и их обсуждение
В результате анализа непосредственно субстанции АСД-2Ф методом ГЖХ были получены хроматограммы, содержащие до 80 пиков, а концентрирование субстанции позволило в тех же условиях получить хроматограммы, содержащие до 140 пиков индивидуальных органических веществ.
При обработке полученных хроматограмм учитывали лишь пики с соотношением сигнал/шум более 10. При увеличении соотношения сигнал/шум до 20 и 50 количество пиков уменьшалось лишь на 3–10 %, а суммарная площадь пиков уменьшалась лишь на 5–20 % соответственно.
Идентификация и количественное определение содержания некоторых компонентов субстанции проводились на основе модельных (искусственно приготовленных) смесей, содержащих 26 компонентов, доступных в приобретении и распределенных по всей протяжённости получаемой хроматограммы. Градуировку хроматографа проводили по 4–5 смесям в диапазоне концентраций веществ-стандартов от 0,05 до 8 % мас.
В табл. 1 представлены основные результаты этих исследований.
Из данных табл. 1 видно, что использование для разделения колонки ZB-FFAP позволило установить более 50 % мас. органических веществ, входящих в состав субстанции АСД-2Ф.
Влияние условий упаривания на содержание органических веществ в концентрате АСД-2Ф